本方法適用于生活飲用水及其水源水中碘化物的測(cè)定，適宜測(cè)定范圍為1 μg/mL~10 μg/mL和10 μg/mL~100 μg/mL。本方法水樣中余氯、有機(jī)氯化合物不干擾測(cè)定。參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.5-2005《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)》。

1、方法原理   

在酸性條件下，水樣中的碘化物與重鉻酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)析出碘，它與丁酮生成3-碘丁酮-2，用氣相色譜法電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行定量測(cè)定。

2、主要儀器設(shè)備

    1）氣相色譜儀GC126N，帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器；

    2）電子天平（上海精科天平 FA2004）；

    3）毛細(xì)管色譜柱：DB-1，30m*0.25mm*0.25μm；

3、實(shí)驗(yàn)方法

3.1碘化物標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：

碘化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ(I^-)=100μg/mL]：稱取0.1308 g經(jīng)硅膠干燥器干燥24 h的碘化鉀（KI），溶于純水并定容至1000 mL。

碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I[ρ(I^-)=1.00 μg/mL]：臨用時(shí)，吸取碘化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液5.00 mL，于500mL容量瓶中用純水稀釋至刻度。

碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液II[ρ(I^-)=0.01μg/mL]：臨用時(shí)，吸取碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶I 5.00 mL，于500 mL容量瓶中用純水稀釋至刻度。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

取6個(gè)60 mL分液漏斗，分別加入0 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10 mL碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（水樣中碘化物的含量1 μg/L~10 μg/L時(shí)使用1.00 mL=0.01 μg的碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液；水樣中碘化物含量在10 μg/L~100 μg/L時(shí)使用1.00 mL=0.10 μg的碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。補(bǔ)加純水至10 mL，分別向各分液漏斗中加硫代硫酸鈉溶液0.2 mL，混勻，加入硫酸溶液0.1 mL，丁酮0.5 mL，混勻。再加入重鉻酸鉀溶液1 mL，振蕩1 min，放置10 min，加入10.0 mL環(huán)己烷，振蕩萃取2 min，棄去水相，環(huán)己烷萃取液用純水洗滌2次，每次5 mL，棄去水相，環(huán)己烷萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水干燥后收集于10 mL具塞比色管中供色譜測(cè)定。

3.3 實(shí)際水樣

取10.0 mL水樣于60 mL分液漏斗中，加硫代硫酸鈉溶液0.2 mL，混勻，加入硫酸溶液0.1 mL，丁酮0.5 mL，混勻。再加入重鉻酸鉀溶液1 mL，振蕩1 min，放置10 min，加入10.0 mL環(huán)己烷，振蕩萃取2 min，棄去水相，環(huán)己烷萃取液用純水洗滌2次，每次5 mL，棄去水相，環(huán)己烷萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水干燥后收集于10 mL具塞比色管中供色譜測(cè)定。

4、實(shí)驗(yàn)譜圖

氣相色譜儀參考條件：

    色譜柱：DB-1，30m*0.25mm*0.25μm；

    柱前壓：0.1 Mpa；

    進(jìn)樣器溫度：230℃；

    檢測(cè)器溫度：230℃；

    程序升溫：50℃（2min，5℃/min）100℃（2min）；

1、70 μg/L碘化物標(biāo)準(zhǔn)工作液氣相色譜圖

2、自來(lái)水中碘化物色譜圖：